1．按產品質量指標特性分類

（1）計數抽檢方法 是從批量產品中抽取一定數量產品使用過的如何取樣鑒定 的樣品（樣本），檢驗該樣本中每個樣品的質量，確定其合格或不合格，然后統計合格品數，與規定的“合格判定數”比較，決定該批產品是否合格的方法。

（2）計量抽檢方法 是從批量產品中抽取一定數量的樣品數（樣本），檢驗該樣本中每個樣品的質量，然后與規定的標準值或技術要求進行比較，以決定該批產品是否合格的方法。

2．按抽樣檢查的次數分類

按抽樣檢查次數可分為一次、二次、多次和序貫抽樣檢查方法。

（1）一次抽檢方法 該方法最簡單，它只需要抽檢一個樣本就可以作出一批產品是否合格的判斷。

（2）二次抽檢方法 先抽第一個樣本進行檢驗，若能據此作出該批產品合格與否的判斷、檢驗則終止。如不能作出判斷，就再抽取第二個樣本，然后再次檢驗后作出是否合格的判斷。

（3）多次抽檢方法 其原理與二次抽檢方法一樣，每次抽樣的樣本大小相同，即n1=n2=n3?=n7，但抽檢次數多，合格判定數和不合格判定數亦多。ISO2859標準提供產品使用過的如何取樣鑒定 了7次抽檢方案。而產品使用過的如何取樣鑒定 我國GB2828、GB2829都實施5次抽檢方案。

（4）序貫抽檢方法 相當于多次抽檢方法的極限，每次僅隨機抽取一個單位產品進行檢驗，檢驗后即按判定規則作出合格、不合格或再抽下個單位產品的判斷，一旦能作出該批合格或不合格的判定時，就終止檢驗。

3．按抽檢方法型式分類

抽檢方法首先可以分為調整型與非調整型兩大類。

調整型是由幾個不同的抽檢方案與轉移規則聯系在一起，組成一個完整的抽檢體系，然后根據各批產品質量變化情況，按轉移規則更換抽檢方案即正常、加嚴或放寬抽檢方案的轉換，ISO2859、ISO3951和GB2828標準都屬于這種類型，調整型抽檢方法適用于各批質量有聯系的連續批產品的質量檢驗。

非調整型的單個抽樣檢查方案不考慮產品批的質量歷史，使用中也沒有轉移規則，因此它比較容易為質檢人員所掌握，但只對孤立批的質量檢驗較為適宜。

農產品質量鑒別的程序一般為抽樣、檢驗、等級確定等步驟。鑒別農產品的方法主要有二類產品使用過的如何取樣鑒定 ，一類是感官鑒別法，一類是理化鑒別法。前者是借助感覺器官進行鑒別的方法，后者是借助各種儀器和試劑進行鑒別的方法。

（1）抽樣

抽樣也稱為揀樣、取樣等，它是農副產品檢驗的第一道手續。取樣的代表性與檢驗結果的準確性有密切關系。為產品使用過的如何取樣鑒定 了使抽樣的樣品品質能代表整批產品的品質，必須依據統計學原理，在保證整批產品中任意一個都有被抽取的機會。正確抽樣和合理保管樣品是獲得準確檢驗結果的前提條件。

抽樣時必須注意樣品的代表性，并遵守下列幾點規定產品使用過的如何取樣鑒定 ：

外地調入農產品應審查該批農產品所有證件，包括運貨單、質量檢查證明、商品檢驗和衛生機關的檢驗報告單，而后從表及里檢驗。

發現包裝不好而能影響農產品質量時，應將包裝打開進行采樣分析，包裝完好，可打開部分包裝，采取樣品檢驗。

小包裝農產品，可取其中2～3包作為送檢樣品，樣品應保持包裝完整無缺，附說明書和商標。

大量農產品，如積聚成堆或倉儲的谷物，應從堆的上、中、下層采樣，將各部位所采的樣品混合均勻，再用“四分法”將對角兩瓣去除，剩余的兩瓣再重新混合取樣，直到需要的數量為止。在輪船上農產品應按五朵梅花形五點采樣，然后按四分法取樣，理化檢驗應將樣品磨碎，成粉末過篩，送檢樣室化驗。

新鮮肉的取樣根據不同目的和要求而定，有的可以從不同部位采樣，混合后代表該頭家畜的情況，有的從很多家畜的同一部位采樣，混合后來代表某一部位的情況。

水果和蔬菜的理化檢驗應先去皮和核，只要可食部分。體積小的食物，如豆莢、棗、葡萄、山楂等，將多量樣品混合均勻后，用四分法取樣，多次操作，直到所需數量（不得少于500克）產品使用過的如何取樣鑒定 ；體積大的農產品，如西紅柿、胡蘿卜、茄子、西瓜等，應由多個單獨樣品中取樣，以消除樣品之間的差異。理化檢驗取樣方法是從每一個樣品的對應面各切下一角（縱切），以減少內部之差異。

體積膨松、葉型蔬菜，如油菜、韭菜、小白菜等，應由多個單獨樣品取樣（一筐、一捆），分別抽取一定數量，所取總量應在1000克以上。

有時要確定農產品腐敗的程度，亦可采取它的腐敗部分、污染部分或可疑部分。

在感官上、性質上極不相同的農產品，一般不要混在一起，需分別包裝。

設法保持樣品的原有微生物情況和理化指標，在進行檢驗之前不玷污，不發生變化。

一切采樣工具，如采樣器、容器、包裝紙都應清潔，不應將任何有害物質帶入農產品中，供細菌檢驗用的農產品，應嚴格遵守無菌操作。

采樣后應迅速進行檢驗或送往實驗室進行分析，盡量避免發生變化。

記錄采樣單位、地址、日期、時間、樣品編號、樣品重量和包裝，采樣的條件和檢驗目的。（2）感官檢驗

感官檢驗是用人的耳、目、口、鼻、手等感覺器官，通過視覺、嗅覺、味覺、聽覺、觸覺等來檢驗農產品的質量。這種方法主要應用于檢驗農產品的外形結構、外觀疵點、色澤、硬度、彈性、氣味、滋味、聲音，以及包裝方面的質量。

感官檢驗對所有農產品質量鑒定都是必要的，這種方法在農產品檢驗中使用最廣泛，占有重要地位，往往可以決定其質量的優劣，如棉、麻、煙、茶、畜產品等農產品的檢驗，目前均以感官檢驗為主。感官檢驗的優點是快捷、簡便、易行，不需繁雜的儀器設備，有一定的科學性和準確性。缺點是檢驗結果不能用具體數值來表示。它受檢驗人員的生理條件、工作經驗和外界環境的影響較大，有一定的主觀因素。

感官檢驗可分為視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、觸覺檢驗和聽覺檢驗，感官檢驗的五種方法，常常不是孤立地運用，而是綜合運用幾種方法，全面鑒定農產品。（3）理化檢驗法

理化檢驗法是利用各種儀器、設備、器械和化學試劑來鑒定農產品質量的方法。能探明農產品的內部疵點，并能深入地測定農產品的成分、結構和性質。其鑒定結果較感官鑒定客觀而精確，可以用具體數值表示。

隨著科學技術的發展，各種新型的鑒定方法與檢測方法不斷得到廣泛應用，理化鑒定方法的種類越來越多，應用范圍越來越廣，而且在鑒定的準確性、靈敏度和穩定性方面都在不斷提高，越來越向著快速、少損（或無損）、自動化的方向發展。但理化檢驗法一般不如感官檢驗迅速簡便，并且需要一定的儀器、設備和試劑及操作技術。

對加工后的樣品要進行必要的鑒定、分析測試、試驗及研究產品使用過的如何取樣鑒定 ，這是礦石質量研究的重要環節。在礦產勘查各階段都應進行產品使用過的如何取樣鑒定 ，只是隨階段及任務的變化產品使用過的如何取樣鑒定 ，研究內容有所側重，精度有所差異。

( 一) 礦石的礦物學及礦相學鑒定

對礦石進行礦物學、礦相學及巖石學研究是礦石質量研究的基礎性工作，也是一種概略估計礦產質量的方法，對某些主要利用其中有用礦物的礦產，更有特殊意義。

對礦石的礦物學研究，目前仍是以顯微鏡 ( 偏光、礦相、實體) 下鑒定為主，輔以各種測試手段，如硬度、磁性、折射率、微化分析、電子探針等測試。鑒定、測試是直接在加工過的樣品 ( 如光片、光面、薄片和單礦物樣) 上進行。主要包括以下幾個方面:

1) 查明礦石礦物成分、礦物共生組合、礦物次生變化及分布規律;

2) 確定礦石中各礦物組分的數量，據精度要求不同，可采用目估法和統計法等;

3) 查明礦石結構構造，測定礦物外形、粒度、嵌布特性及硬度、脆性、磁性、導電性等物理性質，為解決選、冶加工方法提供資料;

4) 考查礦石中元素賦存狀態，為確定工業礦物，確定選、冶方法和流程提供依據;

5) 結合物相分析，確定礦石氧化程度，劃分礦石類型，查明分布。

( 二) 礦石化學成分分析

礦石化學成分分析目的是確定礦石的化學成分及其含量，同時還要查明元素的賦存狀態及分布規律。常用的分析方法有光譜分析、化學分析以及核子物理方法等。

1. 光譜分析

光譜分析主要用于普查找礦階段，如地球化學找礦，在勘探階段則常用于檢查礦石中可能存在的伴生有益組分和有害元素的種類和含量，為組合分析提供項目，分析項目較多，主要根據礦石類型、元素共生組合規律、巖礦鑒定和光譜半定量分析結果確定，故又稱為多元素分析。

2. 化學分析

化學分析是最基本的方法，其分析精度高。分析結果用來評價礦石質量、圈定礦體、估算儲量。據分析的目的要求又可分為基本分析、組合分析、合理分析和全分析。

1) 基本分析又稱普通分析、單項分析、主元素分析。分析的目的是查明礦石中主要有用組分的含量及變化情況，以了解礦石質量、劃分礦石類型、圈定礦體和估算儲量。基本分析是勘查工作中數量最多的一種化學分析工作，故必須系統地進行。分析項目為主要有用組分，具體因礦種和礦石類型而定。

2) 組合分析的目的是了解礦石中伴生有益組分及有害組分含量，以便估算伴生有益組分的儲量及有害雜質對礦石質量的影響。組合分析項目是根據全分析和多元素分析結果確定，即當有益或有害組分達標或超標時，則作組合分析。組合分析樣品由基本分析副樣8 ～ 12 個組合而成，組合時應符合樣品合并原則。

3) 合理分析又稱物相分析，其任務是確定有用組分賦存的礦物相，以區分礦石的自然類型和技術品級，了解有用礦物的加工技術性能和礦石中可回收的元素成分。合理分析的項目主要是礦石主要有用組分，有時也研究伴生有益組分和有害雜質的礦物相。合理分析樣品的取樣是根據礦石的巖礦鑒定結果，在不同類型或品級的分界線兩側附近采取，樣品數目一般為 5 ～20 個，也可用基本分析或組合分析的副樣組合而成。

4) 全分析的目的是了解礦石中各種元素及組分的含量，以便進行礦石物質成分研究。全分析的項目是根據光譜分析結果，除痕量元素外的所有元素。全分析最好在勘查階段初期進行，以便指導勘查工作。全分析樣品可單采，也可利用組合分析副樣，但必須有代表性，大致上每種礦石類型 1 ～2 個，一個礦區不超過 20 個。要求各種元素分析的總含量應接近于 100% 。對某些以物理性質確定工業價值的礦石如石棉等，只需個別化學全分析樣以了解其化學成分，判定其礦物種類即可。

3. 化學分析樣品的內外檢

1) 內檢是指由原實驗室檢查基本分析的偶然誤差。內檢樣由送樣單位從副樣中抽取，編密碼送原分析實驗室進行檢查，檢查的數量不少于原分析樣品總數的 10% 。如果送樣單位對某些分析結果有疑問時也可指定一定數量的樣品重新檢查。

2) 外檢是指其產品使用過的如何取樣鑒定 他實驗室檢查原實驗室基本分析的系統誤差。外檢數量一般為基本分析樣的 3% ～5% ，但小型礦床外檢樣品應不少于 30 個。外檢樣由送樣單位分期分批向基本分析單位指定送外檢的號碼，然后由基本分析單位將副樣送具備相應資格的外檢單位。

3) 仲裁分析是指: 若內檢、外檢兩者分析結果出現系統誤差時，雙方各自檢查原因，若無法解決，則報主管部門批準進行第三方的仲裁分析，若仲裁分析證實基本分析是錯誤的，則應詳查其原因，如無法補救，應全部返工。

4) 化學分析誤差計算:

絕對誤差 = 原分析樣品品位 － 檢查分析樣品品位

相對誤差 ( 平均誤差) = 兩次分析平均誤差數 ÷ 原分析平均含量

礦石允許誤差計算公式如下:

固體礦產勘查技術

式中: Y 為計算相對誤差，% ; C 為修正系數: Fe、Mn、Cr、Ni 各取 0. 67，Cu、Pb、Mo取 1. 00，Zn 取 1. 50，Ag 取 0. 40; x 為測定結果濃度值，% 。

( 三) 礦石物理技術性質測定

測定礦石物理技術性質，一般是為礦產資源/儲量估算及礦床評價提供必要的資料，而對于某些非金屬礦床 ( 如云母、水晶、石棉等) ，更重要的是為了評價其礦產質量，確定其加工工藝特性。通常，物理技術性質測定項目有礦石體重、濕度、孔隙度、硬度、塊度，礦石和圍巖的抗壓強度、裂隙度、堅固性、松散系數等。評價非金屬礦產質量所需測定的項目則視礦種和要求而定?，F選擇幾種常用的主要物理技術性質測定簡介如下。

1. 體重測定

體重是指自然狀態下單位體積礦石的重量。它是儲量計算的重要參數之一。礦石體重測定分小體重和大體重兩種情況。

1) 小體重: 目前多采用涂蠟法，取小塊樣品 ( 直徑 5 ～ 10cm) 封蠟，根據阿基米德原理，采用涂蠟排水法測定礦石在封蠟前后的重量及封蠟后的體積，便可按下式計算:

固體礦產勘查技術

式中:D為礦石體重;W為樣品的重量;W1為樣品涂蠟后的重量;V1為樣品涂蠟后的體積(放入水中測定);V2為樣品上所涂蠟的體積;d為蠟的相對密度，一般為0.93。

2) 大體重: 是用全巷法采樣在野外直接測定。先將樣品稱重 W，再測采出樣品的坑道體積即樣品體積 V ( 通過灌沙法測量沙子體積) 。大體重 D 的計算公式為:

固體礦產勘查技術

不同類型不同品級的礦石，應分別測定體重。一般每一品級礦石需測小體重20～30件，樣品體積一般為60～120cm3(計算平均值用于礦產資源/儲量估算);大體重每一礦石類型為1～3個，取樣體積一般不小于0.125m3(即長、寬、深均為0.5m)。體重樣品應在坑道、探槽、人工露頭點采取。

由于小體重樣品的裂隙已被破壞，相對變致密了，所以通常小體重大于大體重 ( 誤差有時高達 50% ～80% ) ，當礦體中裂隙發育時，大體重應多測幾個以校正小體重。

2. 礦石濕度測定

礦石濕度是指在自然狀態下單位重量礦石中的含水量，即含水量與濕礦石的重量百分比。測定礦石濕度是為了估算儲量之用，因為體重一般是濕體重，而品位是干品位，計算儲量時兩者必須統一，即校正一方，才能提高測量計算精度。

礦石濕度 B 為 :

固體礦產勘查技術

式中:Wsh為濕樣品重量;Wg為干樣品重量。

當濕度較大時 ( ＞3% ) ，體重值應進行濕度校正。

校正品位采用下式:

固體礦產勘查技術

式中:Csh為礦石濕品位;Cg為礦石干品位。

礦石濕度樣應與體重樣用同一樣或同地采取，以便驗證。由于濕度與孔隙度、裂隙度、采樣深度、地下水位等有關，所以濕度樣應分類采取，每一類不少于 15 ～20 個，樣品重量 300 ～500g。

3. 礦石松散系數測定

松散系數是指一定量礦石在爆破前后的體積比值，即礦石由天然狀態到爆破之后的松散程度。測定目的是為確定礦車、吊車、礦倉等的容積提供資料，計算公式如下:

固體礦產勘查技術

式中:K為松散系數;Vs為爆破后松散礦石體積;Vy為爆破前原礦石體積。

4. 礦 ( 巖) 石的抗壓強度測定

抗壓強度是指礦 ( 巖) 石在外力作用下抵抗破碎的能力。測定抗壓強度是為開采設計提供依據，以便計算坑道支護材料用。

一般是在礦層及頂底板圍巖中采樣，按不同硬度級別分別采取，每一級采 2 ～ 3 個，規格為 5cm ×5cm ×5cm 的立方體，每種試驗應取兩塊，送專門實驗室分別進行平行層面和垂直層面的施壓試驗。

( 四) 礦石選冶工藝性質試驗

礦石選冶工藝性質試驗是礦產勘查工作必不可少的重要環節之一。因為礦產勘查階段探明的礦產儲量，除少數外，大多數不能自然達到工業生產利用要求，必須進行選冶試驗。其試驗標準是應達到工業生產上既技術可行，又經濟合理。這也是礦產可否供工業生產利用的原則標準。選冶試驗只有達到一定程度，才能斷定選冶試驗是否達到上述標準。1987 年國家儲量委員會頒布的 《礦產勘查各階段選冶試驗程度的暫行規定》對于礦石選冶試驗程度的分類及礦產勘查各階段選冶試驗程度的要求等，做出了較明確的規定。

1. 礦石選冶試驗程度的分類

礦石選冶試驗程度是指試驗深度、廣度和規模的綜合概念。根據試驗的目的、要求和特征，技術經濟指標在現實生產中的可靠性，選冶試驗規模及模擬度的高低等，將選冶試驗程度分為五類:

1) 可選 ( 冶) 性試驗。在實驗室采用具有工業意義的選冶方法和常規流程，在對礦石物質組成初步研究基礎上，用物理或化學的方法獲得目的產品反映的技術指標，目的是為了判別試驗對象是否可作為工業原料。試驗定量程度低、模擬度差。可選 ( 冶) 性能對評價礦石質量具有重要意義，對易選 ( 冶) 礦石試驗結果，可作為制定工業指標的基礎。

2) 實驗室流程試驗。在可選性試驗基礎上，利用實驗室規模的設備，進一步深入研究在何種流程條件下獲得較好的選冶技術指標而進行的流程結構及條件的多方案比較試驗，即選擇技術經濟最優的流程方案和條件。試驗結果一般是礦床開發初步可行性研究和制定工業指標的基礎，對易選礦石，也可作為礦山設計依據。

3) 實驗室擴大連續試驗。對實驗室流程試驗推薦的流程串組為連續性的類似生產狀態操作條件下的試驗，試驗是在動態中實現，具有一定的模擬度，成果是可靠的。其結果一般可作為礦山設計的基本依據; 但對于難選礦石，僅能作為礦床開發初步可行性研究和制定工業指標的基礎資料和依據。

4) 半工業試驗。是在專門試驗車間或實驗工廠進行礦石選冶的工業模擬試驗。是采用生產型設備，按 “生產操作狀態”所作的試驗。目的是驗證實驗室擴大連續試驗結果。工業模擬度強，成果更為可靠。其試驗一般是作為礦山建設前期的準備而進行的，供礦山設計使用。

5) 工業試驗。借助工業生產裝置的一部分或一個或數個系列，性能相近，處理量相當的設備，進行局部或全流程的試驗，具有試生產性質。主要用在礦床規模很大，礦石性質較為復雜，或采用先進技術措施，缺乏足夠經驗，以及有因技術、經濟指標或新設備的適應性需在工業試驗中得到可靠驗證時才進行工業試驗。可見，工業試驗是建廠前的一項準備工作，其試驗結果作為礦山設計建廠和生產操作的基礎和依據。

上述選冶試驗程度，先后層次分明，前一試驗是后一試驗的基礎，后一試驗是前一試驗的驗證、發展和提高，各類試驗程度應該循序漸進，不可逾越。對于某些易選冶礦產可只進行第一類或前兩類試驗; 而對于難選冶礦產，則需按順序進行上述全部試驗。一般前三項試驗由勘查單位負責進行; 第四項試驗由勘查單位與工業部門密切配合進行; 第五項試驗由工業部門進行。

2. 礦產勘查各階段礦石選冶試驗的基本要求

礦產勘查各階段都應進行礦石選冶試驗。運用選冶試驗手段評價礦石質量和礦床經濟價值時，選冶試驗程度應與礦產勘查程度相適應。即按各勘查階段工作目的要求、礦產選冶難易的不同，而進行相應的選冶試驗。礦產選冶難易程度是根據礦產物質組成研究，初步推斷和劃分為易選、一般和難選礦石。

勘查各階段只做必做的礦石選冶試驗，其基本準則是既保證礦石能提供工業生產利用，又避免不必要的浪費和損失。其選冶試驗程度和對試驗樣的要求詳見表 7-5。

表 7-5 礦產勘查各階段礦石選冶試驗程度表

注: 易選礦石是指組分簡單、工業利用成熟的礦石; 一般礦石是指可用組分多，工業利用上成熟的礦石; 難選礦石是指組分雜、礦物細，在國內外存在著技術難題。( 據董智虞等，稍作刪簡補充)

各階段選冶試驗必須在物質組成研究的指導下進行，切不可盲目試驗。由于各階段工作的目的要求不同，對礦產物質組成的研究要求也有區別，相應地可分為大致研究、初步研究和詳細研究等。試樣的采取必須保證代表性，要求不同階段有所差別，隨勘查工作深入，代表性應依次增強。試樣必須按不同類型礦石分別采取，礦石類型的劃分標志多種多樣，一般有礦石的致密程度、礦石中有用組分種類及其含量、礦石結構構造和礦石氧化程度等。

農產品質量鑒別產品使用過的如何取樣鑒定 的程序一般為抽樣、檢驗、等級確定等步驟。鑒別農產品產品使用過的如何取樣鑒定 的方法主要有2類，一類是感官檢驗法，一類是理化檢驗法，前者是借助感覺器官進行鑒別，后者是借助各種儀器和試劑進行鑒別。此外還有生物檢驗法。

一、抽樣產品使用過的如何取樣鑒定 ：抽樣也稱為揀樣、取樣等，它是農副產品檢驗的第1道手續。取樣的代表性與檢驗結果的準確性有密切關系。現行通用的抽樣方法有隨機抽樣法和典型抽樣法。

1、隨機抽樣法。抽樣時不隨人的主觀愿望進行抽樣，使每件商品都可能成為樣品的抽取方法。

2、典型抽樣法。這是按農產品情況典型地抽取樣品，它不同于隨機抽樣法，而以比較少的試樣分析估計整批農產品的質量情況。如檢驗花生中的黃曲霉素，先檢驗霉度嚴重的花生米粒，如果未發現黃曲霉素，則可判斷整批花生的黃曲霉素含量符合標準。

二、感官檢驗：感官檢驗主要應用于檢驗農產品的外形結構、外觀疵點、色澤、硬度、彈性、氣味、滋味、聲音以及包裝方面的質量。

感官檢驗對所有農產品質量鑒定都是必要的，這種方法在農產品檢驗中使用最廣泛，占有重要地位，往往可以決定其質量的優劣。

感官檢驗可分為視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、觸覺檢驗和聽覺檢驗。感官檢驗常常不是孤立地運用某一種方法，而是綜合運用幾種方法，全面鑒定農產品。

三、理化檢驗法：理化檢驗法是利用各種儀器、設備、器械和化學試劑來鑒定農產品質量的方法。能探明農產品的內部疵點，并能深入地測定農產品的成分、結構和性質，其鑒定結果較感官鑒定客觀而精確，可以用具體數值表示。

四、生物檢驗法：農產品中含有豐富的營養成分，在生產、貯存中易受微生物污染，從而使產品色、香、味發生變化，腐敗變質，為此要進行生物檢驗。

塑料整體分為可塑與不可塑,也就是可以回收利用和不可以回收利用產品使用過的如何取樣鑒定 的,2次利用可能會導致原本塑料里的一些添加劑由于再次受熱產生分解導致該塑料某些性能減弱,直觀鑒定的話也只能看看顏色產品使用過的如何取樣鑒定 了,這個產品使用過的如何取樣鑒定 你要跟原本塑料相比較才能看的出來,直接看一般看不出來的.

生藥的取樣

生藥的取樣是指選取供檢定用生藥樣品的方法.取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性.因此,必須重視取樣的各個環節. 1. 取樣前,應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致,檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其產品使用過的如何取樣鑒定 他物質污染等,詳細記錄.凡有異常情況的包件,應單獨檢驗. 2. 從同批生藥包件中抽取檢定用樣品原則如下：生藥總包件數在100件以下的,取樣5件；100～1000件按5%取樣：超過1000件的,超過部分按1%取樣；不足5件的逐件取樣；對于貴重生藥,不論包件多少均逐件取樣. 3. 對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的生藥,可用采樣器（探子）抽取樣品,每一包件至少在不同部位抽取2～3份樣品,包件少的抽取總量應不少于實驗用量的3倍；包件多的,每一包件取樣量一般規定：一般生藥100～500g；粉末狀生藥25g；貴重生藥5～10g；個體大的生藥,根據實際情況抽取代表性的樣品.如個體較大時,可在包件不同部位（包件大的應從10cm以下的深處）分別抽取. 4.將所取樣品混和拌勻,即為總樣品.對個體較小的生藥,應攤成正方形,依對角線劃“×”字,使分為四等分,取用對角兩份；再如上操作,反復數次至最后剩余的量足夠完成必要的試驗以及留樣數為止,此為平均樣品.個體大的生藥,可用其產品使用過的如何取樣鑒定 他適當方法取平均樣品.平均樣品的量一般不得少于作真實性、純度和品質優良等實驗所需用量的3倍數,即1/3供實驗室分析用,另1/3供復核用,其余1/3則為留樣保存,保存期至少一年.

雜質檢查

生藥中混雜的雜質,系指來源與規定相同,但其性狀或部位與規定不符；來源與規定不同的物質；無機雜質如砂石、泥塊、塵土等.檢查方法可取規定量的樣品,攤開,用肉眼或擴大鏡（5～10倍）觀察,將雜質揀出,如其中有可以篩分的雜質,則通過適當的篩,將雜質分出.然后將各類雜質分別稱重,計算其在樣品中的百分數.如生藥中混存的雜質與正品相似,難以從外觀鑒別時,可進行顯微、理化鑒別試驗,證明其為雜志后,計入雜質重量中.對個體大的生藥,必要時可破開,檢查有無蟲蛀、霉爛或變質情況,雜質檢查所用的樣品量,一般按生藥取樣法稱取.

水分測定

水分的測定,是為了保證生物不因所含水分超過限度而發霉變質.水分測定的方法常用的有烘干法和甲苯法.供測定用的生藥樣品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?直徑和長度在3mm以下的花類、種子類、果實類藥材,可不破碎. 1. 烘干法 適用于不含或少含揮發性成分的生藥.取樣品2～5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止.根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數. 2. 甲苯法 適用于含揮發性成分的生藥,用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加少量蒸餾水,充分振搖后放置,將水層分離棄去,經蒸餾后使用.儀器裝置如圖4-1.A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管,外管長40cm.使用前,全部儀器應清潔,并置烘箱中烘干.測定時取樣品適量（約相當于含水量1～4ml）,精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒.將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分,將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鐘餾出2滴.待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少許,使水染成藍色,以便分離觀察）.檢讀水量,改算成供試品中含有水分的百分數.

減壓干燥法

適用于含有揮發性成分的貴重藥品.減壓干燥器的裝置：取直徑12cm左右的培養皿,加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成0.5～1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓干燥器中.測定時取供試品2～4g,混合均勻.分取約0.5～1g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓干燥器中,減壓至2.67kPa（20mmHg）以下持續半小時,室溫放置24小時.在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管,打開活塞,待內外壓一致,關閉活塞,打開干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數. 也可應用紅外線干燥法和導電法測定水分含量,迅速而簡便.

灰分測定

生藥中灰分的來源,包括生藥本身經過灰化后遺留的不揮發性無機鹽,以及生藥表面附著的不揮發性無機鹽類,即總灰分.同一種生藥,在無外來摻雜物時,一般都有一定的總灰分含量范圍.規定生藥的總灰分限度,對于保證生藥的品質和純凈程度,有一定的意義.如果總灰分超過一定限度,表明摻有泥土、砂石等無機物質.有些生藥本身含有的無機物差異較大,尤其是含多量草酸鈣結晶的生藥,測定總灰分有時不足以說明外來無機物的存在,還需要測定酸不溶性灰分,即不溶于10%鹽酸中的灰分.因生藥所含的無機鹽類（包括鈣鹽）大多可溶于稀鹽酸中而除去,而來自泥沙等的硅酸鹽類則不溶解而殘留,故測定酸不溶性灰分能較準確地表明生藥中是否有泥沙等摻雜及其含量. 1. 總灰分測定法 供測定樣品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻后,稱取樣品2～3g（如需測定酸不溶性灰分,可取3～5g）,置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量（準確至0.01g）,緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全碳化時,逐漸升高溫度至500～600℃,使完全灰化并至恒重.根據殘渣重量,計算供試品中含總灰分的百分數.如樣品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱蒸餾水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然后置水浴上蒸干,殘渣照前法灼熾,至坩堝內容物完全灰化. 2. 酸不溶性灰分測定法 取上項所得的灰分,在坩堝中加入稀鹽酸10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鐘,表面皿用熱蒸餾水5ml沖洗,洗液并入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用蒸餾水洗于濾紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止,濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,干燥,熾灼至恒重.根據殘渣重量,計算供試品中含酸不溶性灰分的百分數.

浸出物的測定

對于有效成分尚不明確或尚無精確定量方法的生藥,一般可根據已知成分的溶解性質,選用水或其它適當溶劑為溶媒,測定一藥中可溶性物質的含量,以示生藥的品質.通常選用水,一定濃度的乙醇（或甲醇）、乙醚作浸出物測定.供測定的生藥樣品須粉碎,使能通過二號篩,并混合均勻. 1. 水溶性浸出物測定 （1）冷浸法：取樣品約4g,稱定重量（準確至0.01g）,置250～300ml的錐形瓶中,精密加入水100ml,塞緊,冷浸,前6小時內時時振搖,再靜置18小時,用干燥濾器迅速濾過,精密量取濾液20ml,置已干燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,以干燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數. （2）熱浸法：取樣品約2～4g,稱定重量（準確至0.01g）,置250～300ml的錐形瓶中,精密加入水50～100ml,塞緊,稱定重量,靜止1小時后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1小時.放冷后,取下錐形瓶,塞緊,稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過.精密量取濾液25ml,置已干燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,以干燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數. 2. 醇溶性浸出物測定 取適當濃度的乙醇或甲醇代替水為溶媒.照水溶性浸出物測定法進行（熱浸法須在水浴上加熱）. 3. 醚溶性浸出物測定 取樣品2～4g,稱定重量（準確至0.01g）,置于已恒重燒瓶的脂肪油抽出器中,用乙醚作溶劑,水浴加熱4～6小時,放冷,以少量乙醚沖洗回流器,洗液接入蒸餾瓶中,低溫蒸去乙醚,于105℃干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速稱定重量,以干燥品計算供試品中含醚溶性浸出物的百分數.

揮發油測定

適用于含較多量揮發油的生藥.測定用的樣品,一般須粉碎使能通過二號至三號篩,并混合均勻,儀器裝置如圖4-2.（注：裝置中揮發油測定的支管分岔處應與基準線平行） 測定法 甲法：適用于測定相對密度在1.0以下的揮發油.取樣品適量（約相當于含揮發油0.5～1.0ml）,穩定重量（準確至0.01g）,置1000ml的燒瓶中,加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數粒,振搖混合后,連接揮發油測定器與回流冷凝管.自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分,并溢流入燒瓶時為止,置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,并保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止.放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發油量,并計算供試品中含揮發油的百分數. 乙法：適用于測定相對密度在1.0以上的揮發油.取水約300ml與玻璃珠數粒,置燒瓶中,連接揮發油測定器,自測定器上端加水便充滿刻度部分,并溢流入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后連接回流冷凝管.將燒瓶內容物加熱至沸騰,并繼續蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度,30分鐘后,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取二甲苯的容積.然后照甲法自“取樣品適量”起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發油量,再計算供試品含有揮發油的百分數.